Alo оксид алюминия. Алюминий. Соединения алюминия. Амфотерный характер свойств оксида алюминия и гидроксида алюминия. Краткая характеристика оксида алюминия

В виде самого обычного глинозема, его химическая формула - AL2O3. На вид это кристаллы, не имеющие цвета, которые при температуре в 2044°С начинают плавиться, а при достижении отметки в 3530 °С закипают.

В природном окружении единственной устойчивой модификацией вещества является корунд, имеющий плотность 3,99 г/см3. Это очень твердый образец, принадлежащий к девятому уровню по таблице Мооса. Величина коэффициента преломления составляет: для обыкновенного луча - 1,765, и 1,759 для необыкновенного. В природном окружении оксид алюминия часто содержит в себе различные оксиды металлов, поэтому, минерал корунда может приобретать различные оттенки своей окраски. Например, таковыми являются сапфиры, рубины и другие драгоценные камни. В таком виде оксид алюминия может быть получен и лабораторно-химическим способом. Для этого используют метастабильные формы А12О3 и разлагают их термическим способом. Также в качестве источника получения алюминия оксида лабораторным методом используют

Стандартная модификация соединения представляет собой тетрагоническую кристаллическую решетку, содержащую в своем составе примерно 1-2% воды. Можно получить и аморфный по своей структуре оксид алюминия - алюмогель, для чего гелевидный раствор AL(OH) 3 обезвоживают и получают вещество в виде пористой прозрачной массы.

Алюминия оксид совершенно нерастворим в воде, но может хорошо растворяться в криолите, разогретом до высокой температуры. Вещество амфотерно. Характерно такое свойство синтезированного алюминия оксида, как обратная зависимость температуры его образования и химической активности. Как искусственный (то есть полученный при температуре более 1200°С), так и природный корунд в обычной среде проявляют практически стопроцентную химическую инертность и полное отсутствие гигроскопичности.

Оксид начинает активно проявлять при температурах около 1000°С, когда он начинает интенсивно взаимодействовать с такими веществами, как различные щелочи, карбонаты При этом взаимодействии образуются алюминаты. Более медленно соединение вступает в реакции с SiO2 , а также различного рода шлаками кислыми. В результате этих взаимодействий получаются алюмосиликаты.

Алюмогели и оксид алюминия, которые получены путем обжига любого из гидроксидов алюминия при температуре не менее 550°С, обладают очень высокой гигроскопичностью, отлично вступают в и активно взаимодействуют с кислотными и щелочными растворами.

Как правило, в качестве сырья для получения алюминия оксида служат бокситы, алуниты, а также нефелины. При содержании в них рассматриваемого вещества более 6-7% производство ведется основным способом - методом Байера, а при меньшем содержании вещества используют метод спекания руды с известью или содой. Метод Байера представляет собой обработку измельченной породы в затем бокситы обрабатывают щелочными растворами при температуре 225-250°С. Полученный таким образом состав алюмината натрия разбавляют водным раствором и фильтруют. В процессе фильтрации шлам, содержащий оксид алюминия, свойства которого соответствуют стандартным, подвергают разложению на центрифугах. Такая технология дает возможность получать 50%-ный выход вещества. Кроме того, применение данного метода позволяет сохранить для использования в последующий операциях по выщелачиванию бокситов.

Как правило, полученный синтетическим методом алюминия оксид используют в качестве промежуточного материала для получения чистого алюминия. В промышленности он применяется в качестве сырья для изготовления огнеупорных материалов, абразивных и керамических режущих инструментов. Современные технологии активно применяют монокристаллы оксида алюминия в производстве часов, ювелирных изделий.

Электронная конфигурация внешнего уровня алюминия … 3s 2 3p 1 .

В возбужденном состоянии один из s-электронов переходит на свободную ячейку p-подуровня, такое состояние отвечает валентности III и степени окисления +3.

Во внешнем электронном слое атома алюминия существуют свободные d-подуровни. Благодаря этому его координационное число в соединениях может равняться не только 4 ([А1(ОН) 4 ] -), но и 6 – ([А1(ОН) 6 ] 3-).

Нахождение в природе

Самый распространенный в земной коре металл, общее содержание алюминия в земной коре составляет 8, 8%.

В свободном виде в природе не встречается.

Важнейшие природные соединения – алюмосиликаты:

белая глина Al 2 O 3 ∙ 2SiO 2 ∙ 2H 2 O, полевой шпат K 2 O ∙ Al 2 O 3 ∙ 6SiO 2 , слюда K 2 O ∙ Al 2 O 3 ∙ 6SiO 2 ∙ H 2 O

Из других природных форм нахождения алюминия наибольшее значение имеют бокситы А1 2 Оз ∙ nН 2 О, минералы корунд А1 2 Оз и криолит А1Fз ∙3NaF.

Получение

В настоящее время в промышленности алюминий получают электролизом оксида алюминия А1 2 О 3 в расплаве криолита.

Процесс электролиза сводится в конечном итоге к разложению А1 2 Оз электрическим током

2А1 2 Оз = 4А1 + 3О 2 (950 0 C, А1Fз ∙3NaF,эл.ток)

На катоде выделяется жидкий алюминий:

А1 3+ + 3е- = Al 0

На аноде выделяется кислород.

Физические свойства

Легкий, серебристо-белый, пластичный металл, хорошо проводит электрический ток и тепло.

На воздухе алюминий покрывается тончайшей (0,00001 мм), но очень плотной пленкой оксида, предохраняющей металл от дальнейшего окисления и придающей ему матовый вид.

Алюминий легко вытягивается в проволоку и прокатывается в тонкие листы. Алюминиевая фольга (толщиной 0,005 мм) применяется в пищевой и фармацевтической промышленности для упаковки продуктов и препаратов.

Химические свойства

Алюминий является весьма активным металлом, немного уступающим по активности элементам начала периода – натрию и магнию.

1. алюминий легко соединяется с кислородом при комнатной температуре, при этом на поверхности алюминия образуется оксидная пленка (слой А1 2 О 3). Эта пленка очень тонкая (≈ 10 -5 мм), но прочная. Она защищает алюминий от дальнейшего окисления и поэтому называется защитной пленкой

4Al + 3O 2 = 2Al 2 O 3

2. при взаимодействии с галогенами образуются галогениды:

с хлором и бромом взаимодействие происходит уже при обычной температуре, с йодом и серой - при нагревании.

2Al + 3Cl 2 = 2AlCl 3

2Al + 3S= Al 2 S 3

3. при очень высоких температурах алюминий непосредственно соединяется также с азотом и углеродом.

2Al + N 2 = 2AlN нитрид алюминия

4Al + 3С = Al 4 С 3 карбид алюминия

C водородом алюминий не взаимодействует.

4. по отношению к воде алюминий вполне устойчив. Но если механическим путем или амальгамированием снять предохраняющее действие оксидной пленки, то происходит энергичная реакция:

2Al + 6Н 2 О = 2Al(ОН) 3 + 3H 2

5. взаимодействие алюминия с кислотами

С разб. кислотами (HCl, H 2 SO 4) алюминий взаимодействует с образованием водорода.

2Al + 6HCl = 2AlCl 3 + 3H 2

На холоду алюминий не взаимодействует с концентрированными серной и азотной кислотой.

Взаимодействует с конц. серной кислотой при нагревании

8Al + 15H 2 SO 4 = 4Al 2 (SO 4) 3 + 3H 2 S + 12H 2 O

С разбавленной азотной кислотой алюминий реагирует с образованием NO

Al + 4HNO 3 = Al(NO 3) 3 + NO +2H 2 O

6. взаимодействие алюминия со щелочами

Алюминий, как и другие металлы, образующие амфотерные оксиды и гидроксиды, взаимодействуют с растворами щелочей.

Алюминий при обычных условиях, как уже было отмечено, покрыт защитной пленкой А1 2 О 3 . При действии на алюминий водных растворов щелочей слой оксида алюминия А1 2 О 3 растворяется, причем образуются алюминаты - соли, содержащие алюминий в составе аниона:

А1 2 О 3 + 2NaOH + 3Н 2 О = 2Na

Алюминий, лишенный защитной пленки, взаимодействует с водой, вытесняя из нее водород

2Al + 6Н 2 О = 2Al (ОН) 3 + 3H 2

Образующийся гидроксид алюминия, реагирует с избытком щелочи, образуя тетрагидроксоалюминат

Аl(ОН) 3 + NaOH = Na

Суммарное уравнение растворения алюминия в водном растворе щелочи:

2Al + 2NaOH + 6Н 2 О = 2Na+ 3H 2

Оксид алюминия А1 2 О 3

Белое твердое вещество, нерастворимое в воде, температура плавления 2050 0 С.

Природный А1 2 О 3 - минерал корунд. Прозрачные окрашенные кристаллы корунда - красный рубин – содержит примесь хрома - и синий сапфир - примесь титана и железа - драгоценные камни. Их получают так же искусственно и используют для технических целей, например, для изготовления деталей точных приборов, камней в часах и т.п.

Химические свойства

Оксид алюминия проявляет амфотерные свойства

1. взаимодействие с кислотами

А1 2 О 3 +6HCl = 2AlCl 3 + 3H 2 O

2. взаимодействие со щелочами

А1 2 О 3 + 2NaOH – 2NaAlO 2 + H 2 O

Al 2 O 3 + 2NaOH + 5H 2 O = 2Na

3. при накаливании смеси оксида соответствующего металла с порошком алюминия происходит бурная реакция, ведущая к выделению из взятого оксида свободного металла. Метод восстановления при помощи Al (алюмотермия) часто применяют для получения ряда элементов (Cr, Мп, V, W и др.) в свободном состоянии

2А1 + WO 3 = А1 2 Оз + W

4. взаимодействие с солями, имеющими сильнощелочную среду, вследствие гидролиза

Al 2 O 3 + Na 2 CO 3 = 2 NaAlO 2 + CO 2

Гидроксид алюминия А1(ОН) 3

А1(ОН) 3 представляет собой объемистый студенистый осадок белого цвета, практически нерастворимый в воде, но легко растворяющийся в кислотах и сильных щелочах. Он имеет, следовательно, амфотерный характер.

Получают гидроксид алюминия реакцией обмена растворимых солей алюминия со щелочами

AlCl 3 + 3NaOH = Al(OH) 3 ↓ + 3NaCl

Al 3+ + 3OH - = Al(OH) 3 ↓

Данную реакцию можно использовать как качественную на ион Al 3+

Химические свойства

1. взаимодействие с кислотами

Al(OH) 3 +3HCl = 2AlCl 3 + 3H 2 O

2. при взаимодействии с сильными щелочами образуются соответствующие алюминаты:

NaOH + А1(ОН)з = Na

3. термическое разложение

2Al(OH) 3 = Al 2 О 3 + 3H 2 O

Соли алюминия подвергаются гидролизу по катиону, среда кислая (рН < 7)

Al 3+ + Н + ОН - ↔ AlОН 2+ + Н +

Al(NO 3) 3 + H 2 O↔ AlOH(NO 3) 2 + HNO 3

Растворимые соли алюминия и слабых кислот подвергаются полному (необратимому гидролизу)

Al 2 S 3 + 3H 2 O = 2Al(OH) 3 +3H 2 S

Применение в медицине и народном хозяйстве алюминия и его соединений.

Легкость алюминия и его сплавов и большая устойчивость к воздуху и воде обуславливают их применение в машиностроении, авиастроении. В виде чистого металла алюминий применяется для изготовления электрических проводов.

Алюминиевая фольга (толщиной 0,005 мм) применяется в пищевой и фармацевтической промышленности для упаковки продуктов и препаратов.

Оксид алюминия Al 2 O 3 – входит в состав некоторых антацидных средств (например, Almagel), используется при повышенной кислотности желудочного сока.

КAl(SO 4) 3 12H 2 О – алюмокалиевые квасцы применяются в медицине для лечения кожных заболеваний, как кровоостанавливающие средство. А также используют как дубильное вещество в кожевенной промышленности.

(CH 3 COO) 3 Al - Жидкость Бурова- 8% раствор ацетата алюминия оказывает вяжущее и противовоспалительное действие, в больших концентрациях обладает умеренными антисептическими свойствами. Применяется в разведенном виде для полоскания, примочек, при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек.

AlCl 3 - применяется в качестве катализатора в органическом синтезе.

Al 2 (SO 4) 3 · 18 H 2 0 – применяется при очистки воды.

Контрольные вопросы для закрепления:

1. Назовите высшую валентность степень окисления элементов III А группы. Объясните с точки зрения строения атома.

2.Назовите важнейшие соединения бора. Что является качественной реакцией на борат-ион?

3. Какие химические свойства имеют оксид и гидроксид алюминия?

Обязательная

Пустовалова Л.М., Никанорова И.Е. Неорганическая химия. Ростов-на-Дону. Феникс. 2005. –352с. гл. 2.1 с. 283-294

Дополнительная

1. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. М.:Высшая школа, 2009.- 368с.

2. Глинка Н.Л. Общая химия. КноРус, 2009.-436 с.

3. Ерохин Ю.М. Химия. Учебник для студ. Сред проф.образ.-М.: Академия, 2006.- 384с.

Электронные ресурсы

1. Открытая химия: полный интерактивный курс химии для уч-ся школ, лицеев, гимназий, колледжей, студ. технич.вузов: версия 2.5-М.: Физикон, 2006. Электронный оптический диск CD-ROM

2. .1С: Репетитор – Химия, для абитуриентов, старшеклассников и учителей, ЗАО «1С», 1998-2005. Электронный оптический диск CD-ROM

3. Химия. Основы теоретической химии. [Электронный ресурс]. URL: http://chemistry.narod.ru/himiya/default.html

4. Электронная библиотека учебных материалов по химии [Электронный ресурс]. URL: http://www.chem.msu.su/rus/elibrary/

Краткая характеристика оксида алюминия:

Оксид алюминия – неорганическое вещество, не имеющее цвета.

Оксид алюминия содержит три атома кислорода и два атома алюминия.

Химическая формула оксида алюминия Al 2 O 3 .

В природе встречается в виде глинозема и корунда.

В воде не растворяется.

Амфотерный оксид. Проявляет в зависимости от условий либо основные, либо кислотные свойства. Свои химические свойства проявляет будучи разогретым до высоких температур- порядка 1000 о С.

Модификации оксида алюминия:

Известны следующие кристаллические модификации оксида алюминия: α-Al 2 O 3 , θ-Al 2 O 3 , γ-Al 2 O 3 , κ-Al 2 O 3 , η-Al 2 O 3 , χ-Al 2 O 3 .

Модификации оксида алюминия имеют различные плотности:

α-Al 2 O 3 – 3,99 г/см 3 ,

θ-Al 2 O 3 – 3,61 г/см 3 ,

γ-Al 2 O 3 – 3,68 г/см 3 ,

κ-Al 2 O 3 – 3,77 г/см 3 .

α-модификация оксида алюминия является единственной термодинамически стабильной формой Al 2 O 3 .

Физические свойства оксида алюминия*:

Примечание:

* оксида алюминия α-формы.

** — нет данных.

Получение оксида алюминия:

Оксид алюминия получают методом восстановления алюминием металлов из их оксидов: хрома , молибдена , вольфрама , ванадия и др. (металлотермия).

Он получается в результате следующих металлотермических реакций:

Cr 2 O 3 + 2Al → Al 2 O 3 + 2Cr (t = 800 o C);

3CuO + 2Al → Al 2 O 3 + 3Cu (t = 1000-1100 o C) и т.д.

3. реакция оксида алюминия, углерода и азота:

Al 2 O 3 + 3С + N 2 → 2AlN + 3CО (t = 1600-1800 °C).

В результате реакции образуется соль – нитрид алюминия и оксид углерода.

4. реакция оксида алюминия с оксидом натрия :

Na 2 О + Al 2 O 3 → 2NaAlО 2 (t = 2000 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат натрия.

5. реакция оксида алюминия с оксидом калия :

K 2 О + Al 2 O 3 → 2KAlО 2 (t = 1000 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат калия.

6. реакция оксида алюминия с оксидом магния :

MgО + Al 2 O 3 → MgAl 2 О 4 (t = 1600 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат магния (шпинель).

7. реакция оксида алюминия с оксидом кальция :

CaО + Al 2 O 3 → Ca(AlО 2) 2 (t = 1200-1300 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат кальция.

8. реакция оксида алюминия с оксидом азота :

Al 2 O 3 + 3N 2 О 5 → 2Al(NO 3) 3 (t = 35-40 °C).

В результате реакции образуются соль – нитрат алюминия .

9. реакция оксида алюминия с оксидом кремния :

Al 2 O 3 + SiО 2 → Al 2 SiО 5 .

В результате реакции образуется соль – силикат алюминия. Реакция протекает при спекании реакционной смеси.

10. реакция оксида алюминия с гидроксидом натрия :

Al 2 O 3 + 2NaOH → 2NaAlO 2 + H 2 О (t = 900-1100 o C).

Сплавление оксида алюминия с сухим гидроксидом натрия. В результате реакции образуется соль – алюминат натрия и вода.

11. реакция оксида алюминия с гидроксидом калия :

Al 2 O 3 + 2KOH → 2KAlO 2 + H 2 О (t = 900-1100 o C).

Сплавление оксида алюминия с сухим гидроксидом калия. В результате реакции образуется соль – алюминат калия и вода.

12. реакция оксида алюминия с карбонатом натрия:

Al 2 O 3 + Na 2 СO 3 → 2NaAlO 2 + СО 2 (t = 1000-1200 o C).

В результате реакции образуется соль – алюминат натрия и оксид углерода.

13. реакция оксида алюминия с плавиковой кислотой:

Al 2 O 3 + 6HF → 2AlF 3 + 3H 2 O (t = 450-600 o C).

В результате химической реакции получается соль – фторид алюминия и вода.

14. реакция оксида алюминия с азотной кислотой:

Al 2 O 3 + 6HNO 3 → 2Al(NO 3) 2 + 3H 2 O.

В результате химической реакции получается соль – нитрат алюминия и вода .

Аналогично проходят реакции оксида алюминия и с другими кислотами.

4.9.1; 4.10.1

4.4.1; 4.8.1; 4.9.1; 4.11.1

4.4.1; 4.8.1; 4.9.1

4.9.1; 4.10.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 2-89)

Настоящий стандарт распространяется на активный оксид алюминия -модификации в виде цилиндрических гранул, применяемый в качестве носителя катализаторов, катализаторов, сырья для производства смешанных катализаторов, осушителя в различных процессах химических, нефтехимических производств и др.

Формула -AlO.

Молекулярная масса (по международным атомным весам 1971 г.) - 101,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Активный оксид алюминия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Активный оксид алюминия в зависимости от области применения изготовляется трех марок - АОА-1, АОА-2 и АОА-3. Марки АОА-1 и АОА-2 применяются в качестве носителя катализаторов, катализаторов и осушителя, марка АОА-3 - в качестве сырья для производства смешанных катализаторов.

1.3. По основным показателям активный оксид алюминия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Активный оксид алюминия не горюч, не взрывоопасен. Вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей, рта и глаз.

Длительное вдыхание активного оксида алюминия может вызвать затемнение легких.

2.2. Предельно допустимая концентрация активного оксида алюминия в воздухе рабочей зоны 2 мг/м.

По степени воздействия на организм человека активный оксид алюминия относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005 .

2.3. При работе с активным оксидом алюминия следует соблюдать меры предосторожности и пользоваться средствами индивидуальной защиты в соответствии с правилами проверки, утвержденными в установленном порядке.

2.4. Помещения, где проводятся работы с активным оксидом алюминия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей массовую концентрацию активного оксида алюминия в воздухе рабочей зоны в пределах, не превышающих величину предельно допустимой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Уборка рабочих помещений от пыли должна проводиться влажным способом или пневматическим (стационарными или передвижными пылесосными установками).

Очистка от пыли машин и оборудования должна проводиться при помощи шланга, присоединенного к вакуумной линии.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Активный оксид алюминия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии должна быть не более 4 т.

Каждая партия должна сопровождаться документом о качестве, который должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии и дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных испытаний или подтверждение соответствия требованиям настоящего стандарта;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества активного оксида алюминия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от 10% упаковочных единиц, но не менее чем от трех упаковочных единиц.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание на удвоенной выборке. Результаты повторного испытания распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы из упакованного продукта отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали (черт.1), погружая его на глубины продукта, или любым аналогичным средством.

Черт.1

Масса отобранной точечной пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, получают объединенную пробу. Объединенную пробу сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

4.1.3. Среднюю пробу активного оксида алюминия делят на две части, помещают в две чистые сухие банки и герметично закрывают крышкой или притертой пробкой.

Банки опечатывают и наклеивают бумажные ярлыки с обозначениями:

наименования продукта и его марки;

наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака;

даты отбора пробы;

номера и массы партии;

обозначения настоящего стандарта.

Одна банка передается на контроль в лабораторию, другая - хранится в течение 6 мес на случай разногласий в оценке качества.

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально

4.3. Определение размера гранул

4.3.1. Приборы

Штангенциркуль по ГОСТ 166 .

4.3.2. Проведение испытания

Из средней пробы отбирают 20 целых гранул, измеряют диаметр каждой гранулы штангенциркулем с точностью до первого десятичного знака.

Размеры каждой гранулы должны быть в пределах, указанных в технических требованиях.

Допускается определение размера гранул выполнять с помощью индикатора часового типа по ГОСТ 577 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение насыпной плотности

4.4.1. Аппаратура

Весы общего назначения по ГОСТ 24104 *, 3-го класса точности с пределами взвешивания от 50 до 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770 .

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до температуры (110±10) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

4.4.2. Проведение испытания

100,00 г измельченного до 4-6 мм активного оксида алюминия (с помощью кусачек) высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±10) °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный активный оксид алюминия помещают в предварительно взвешенный мерный цилиндр, уплотняют постукиванием цилиндра о деревянную доску или на вибраторе конструкции ГрозНИИ, типа В.

Цилиндр наполняют до метки, уплотняют содержимое до тех пор, пока объем активного оксида алюминия не будет постоянным и не достигнет 100 см, после этого цилиндр с активным оксидом алюминия взвешивают.

4.4.3. Обработка результатов

Насыпную плотность () в г/дм вычисляют по формуле

где - масса цилиндра с активным оксидом алюминия, г;

Масса пустого цилиндра, г;

- объем активного оксида алюминия, см.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 20 г/дм. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±10 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке насыпной плотности должен использоваться метод утряски активного оксида алюминия постукиванием цилиндра о деревянную доску.

4.4.1-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение прочности при истирании

Прочность при истирании определяют по ГОСТ 16188 .

Перед проведением испытания пробу измельчают с помощью кусачек или ножниц до гранул размером 4-6 мм и просеивают на сите N 40 типа I. Затем пробу высушивают в течение 2 ч в закрытом сушильном шкафу при температуре (110±10) °С. Насыпную плотность определяют по настоящему стандарту.

4.6. (Исключен, Изм. N 1).

4.7. Удельную поверхность определяют по ГОСТ 23401 .

Из средней пробы отбирают пробу 15-20 г, измельчают в ступке, просеивают вручную на сите с сеткой 04-20 по ГОСТ 6613 и берут навеску для испытания массой 0,1-0,2 г.

Перед измерением удельной поверхности пробу необходимо предварительно сушить при температуре 150-170 °С до постоянной массы, если она не подвергается процессу тренировки.

При проведении ежедневной градуировки детектора градуировка крана-дозатора не обязательна.

Допускается определение проводить на сорбтометре "Цвет-211", "Цвет-213" или "Цвет-215".

4.8. Определение массовой доли потерь при прокаливании

4.8.1. Аппаратура

ГОСТ 24104

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 .

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

Электропечь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры (800±10) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г активного оксида алюминия помещают в тигель, предварительно прокаленный при температуре (800±10) °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный. Тигель с содержимым высушивают при температуре (110±10) °С до постоянной массы, взвешивают и затем прокаливают при температуре (800±10) °С до постоянной массы, осуществляя постепенный подъем температуры.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

где - масса высушенного активного оксида алюминия, г;

Масса прокаленного активного оксида алюминия, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,2%. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Измерение массовой доли железа

Метод основан на фотометрическом измерении интенсивности желтой окраски комплекса, образующегося при взаимодействии железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая мощностью 800 Вт по ГОСТ 14919 или другого типа указанной мощности.

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другого типа.

Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 29251 .

Мензурка 50 по ГОСТ 1770 .

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Пипетки 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29227 .

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336 .

Стекло часовое.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Часы сигнальные по ГОСТ 3145 или другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор концентрации (HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) и раствор 1:2.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478 , раствор с массовой долей 20%.

Стандартный раствор железа (III) массовой концентрации 1 мг/см (раствор А); готовят по ГОСТ 4212 .

При использовании железоаммонийных квасцов квалификации "чистый" необходимо предварительно определить массовую долю основного вещества гравиметрическим или комплексонометрическим методом.

Для построения градуировочного графика соответствующим разбавлением раствора А серной кислотой концентрации 0,01 моль/дм готовят раствор Б массовой концентрации 0,02 мг/см железа (III

4.9.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 50 см вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют 5 см сульфосалициловой кислоты, 5 см водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствор сравнения содержит все реактивы, кроме стандартного раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы железа в миллиграммах.

4.9.3. Подготовка к анализу

Около 2,0000 г тонко измельченного активного оксида алюминия помещают в стакан, смачивают водой, добавляют 20 см раствора серной кислоты 1:2 и растворяют образец при слабом кипении. Стакан снимают с плитки, осторожно добавляют 20 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.

4.9.4. Проведение анализа

5 см раствора, приготовленного, как указано в п.4.9.3, помещают в колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят массу железа.

4.9.5. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

Масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,005%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности 0,95.

4.10. Определение массовой доли натрия

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий натрия в спектре пламени пропан-воздух, получаемого при распылении в него растворов проб и эталонных растворов.

4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Пламенный фотометр типа Цейсс модели III (производство ГДР) с набором интерференционных светофильтров на натрий или прибор любой другой марки с чувствительностью не ниже 0,5 мкг/см на натрий.
Стандартный раствор натрия массовой концентрации 0,1 мг/см; готовят следующим образом: 0,2542 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор и воду для приготовления основного раствора хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Фоновый раствор - дистиллированная вода.

4.10.2. Условия фотометрирования

Подготовку прибора к работе следует проводить согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации пламенного фотометра.

4.10.3. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см с помощью бюретки помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора натрия, доливают до метки водой и перемешивают. Прибор готовят к анализу согласно приложенной к нему инструкции.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, взятой для приготовления стандартных растворов, на определение массовой доли примесей натрия, а также стандартных растворов в порядке возрастания массовой концентрации натрия, распыляя воду после каждого измерения. После этого фотометрируют стандартные растворы в обратной последовательности, начиная с наибольшей концентрации. Каждую точку градуировочного графика строят по средним арифметическим пяти-шести измерений вновь приготовленной серии стандартных растворов, учитывая в качестве поправки отсчет по гальванометру при фотометрировании воды. По полученным данным строят градуировочный график зависимости показаний гальванометра от массовых концентраций натрия в микрограммах на кубический сантиметр.

4.10.4. Проведение анализа

После подготовки прибора к анализу в пламя горелки распыляют фоновый раствор (дистиллированная вода) и испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с п.4.9.3, фотометрируют по инструкции и прибору. По показаниям гальванометра и градуировочному графику находят массовую концентрацию натрия.

4.10.5. Обработка результатов

Массовую долю натрия () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

Масса навески активного оксида алюминия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,001%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,0006% при доверительной вероятности 0,95.

4.9-4.10.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11. Определение массовой доли пыли и мелочи размером менее 2 мм

4.11.1. Приборы

Классификатор решетный с набором штампованных сит типа РКФ-IV.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сито 40 типа I.

Часы сигнальные - по ГОСТ 3145-84 или другого типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11.2. Проведение испытания

Около 100,0 г активного оксида алюминия помещают на сито диаметром отверстий 2 мм. Снизу устанавливают поддон. Сверху сито закрывают крышкой. Время рассева 2 мин. Амплитуда колебаний 1,2-1,5 мм.

При отсутствии решетчатого классификатора рассев проводят на сите. Время рассева 2-3 мин при 100-120 встряхиваниях в 1 мин.

4.11.3. Обработка результатов

Массовую долю пыли и мелочи размером 2 мм () в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески, г;

- масса частиц на поддоне, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

ГОСТ 13950 любого исполнения, бочки полиэтиленовые для катализаторов (вместимостью 50, 60, 100, 120 дм).

По согласованию с потребителем допускается упаковывать продукт в бочки по ГОСТ 13950 типа I и фляги по ГОСТ 5799 любого исполнения (вместимостью 40 дм).

Внутренняя поверхность металлической тары не должна содержать следов коррозии.

5.2. Маркировка

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей и манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

На каждую упаковочную единицу крепится бумажный ярлык N 2, включающий:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта;

массу брутто-нетто.

Маркировка может наноситься непосредственно на тару при помощи трафарета или штампа несмывающейся краской.

5.3. Транспортирование

Активный оксид алюминия транспортируют всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки, действующими на данном виде транспорта, при транспортировании по железной дороге - повагонными и мелкими отправками.

5.4. Хранение

Активный оксид алюминия должен храниться в сухих помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие активного оксида алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения оксида алюминия - 5 лет со дня изготовления продукта.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004